山东德齐龙化工有限公司化肥二厂 马玉范 吴东刚

我们德齐龙化工集团化肥厂是一个于 2004年8月方投入生产的新厂，氨合成为ⅢJφ1800系统，采用湖南安淳公司的醇烃化新工艺，年产氨醇能力为18万吨。

一、工艺流程如下：

来自压缩六段的脱碳气，经补气油分，分离出油水后，气体进行分流，大部分的气体经过主进阀进入醇化预热器被加热，再进入甲醇塔底部，换热器管内进一步加热，进入中心管，继而进入第一反应床反应，被引入第一混合分布器与通过冷副阀进入内外筒环隙，回收内件表面散热后，又被引入冷管，再经上升管引入第一混合分布器的气体混合，从而降低了进入第二床的气体温度。第二反应后的气体温度升高后，进入第二混合分布器，与通过层间冷激阀的冷气混合降低温度后，进入第三层和内冷激反应，继而进入集气罩，气体被引入内件筒体与径内管壁的环隙，在斜横的径向筐反应，然后进入底部换热器管间，与管内进塔气换热降低温度后出甲醇塔，醇化塔出塔气体进入醇化预热器的管内，与管间的冷气体换热，进一步降低温度后，被引入醇化水冷器降低温度，进入醇分，分离出粗甲醇，进入循环机，循环机出口气体经油分后，进入醇化预热器进口管，如此反复循环。醇分器出口作为醇后气，进入烃化系统。

二、主要设备

合成塔内件为∮ 1400ⅢJ-99，内件催化剂容积为14.3m3

醇化预热器为∮ 800，内件F=710m2

醇化水冷器∮ 1000内件F=580m2

循环机 ZDZ5.5-5.5/134~149排气量5.5m3 /min

醇分为∮ 1200，H净=7.4米 由分为∮1000 H净= 7.5米

三、催化剂的装填

内件吊入后上好卸料口盖板，装入瓷球后，安装换热器和中心管并定位，按方案装触媒，装到与集气罩支撑块平面齐平后，安装集气罩，从集气罩的自卸孔处把集气罩下的催化剂装实，安装冷管，上好内件上部定位盘，按方案继续装催化剂到混合分布器的支撑圈下方的约 100mm处，停止装填，安装混合分离器后，按前述方法继续装到内筒发兰上端面120mm处，安装填料试压合格后，吹除触媒粉。此次装填临朐大祥精细化工有限公司生产的DC207型甲醇催化剂25.70吨。

四、升温还原

1.铜基催化剂出水温度低，高氢还原中不需要分层还原，在电炉允许的情况下，尽可能的利用高空速，本次还原控制空速3000~3500h- 。

2.DC207催化剂出水温度低，为了便于控制，升温一开始就开三台循环机，还原的温度控制，以小时出水速率为依据。

3.压力要稳定，操作要平稳，严防超温、超压，还原初期，触媒中有小部分碳酸盐分解，120℃分析系统中CO2 含量，当≥1%时，应用原料气置换。

4.出水第一阶段集中在80~100℃，温度升到100℃时，出水达到理论出水量的60%以上。出水第二阶段在140~160℃，180℃后明显减少，应加快升温速率，以8℃/h升温速率提至240℃，恒温4小时，水汽浓度连续3小时小于0.2g/m3 ，放水小于3Kg/h时，还原结束。出水5141.5Kg，共用90h。

5.换气前先降电炉电流，温度严格控制230℃，待系统压力接近或达到12.0Mpa，才能打开系统进出口阀。根据温度变化，逐渐关小系统近路降低电炉功率，最后并入系统生产。即使调节循环流量，冷激阀，调整入塔气中CO含量，保证炉温稳定。转入正常时，用冷激气及循环量调节各床层热点温度在235±5℃。

五 .生产运行状况

Ⅲ J-99φ1400三轴一径甲醇塔投运后非常平稳，操作简单，新鲜气折合4M8压缩机25台，开一台5.5m3 /min循环机，日产粗醇70吨，因脱碳岗位已满负荷，同时精醇负荷已满，所以，没有提高CO含量。流程中无洗醇塔，开两台循环机时，有带醇现象，但对后工序烃化岗位的烃化催化剂无明显影响。

六 .体会

1.我们是第一次使用临朐大祥精细化工有限公司生产的DC207型甲醇催化剂。通过使用表明DC207催化剂是一个很不错的产品。该产品采用了高科技手段，使催化剂本体不含Cl- ，从而使活性和转化率大幅提高，零米温度控制在210℃，初期热点控制235±5℃

2.强度高，外观光滑，粒度均匀，没有粉末及残片，采用纸桶包装，在运输中无明显磨损，我们在装填中没过筛，使用半年压差无变化。

3DC207型甲醇催化剂本体杂质少，使用中副反应少，无结蜡。装填过程中避免与铁器接触，用布袋装填，使用六个月以来，未发现水冷器有结蜡现象。

通过使用 DC207型甲醇催化剂以来，操作工普遍反映运行平稳。2004年12月我公司一厂φ1200甲醇合成塔改造时，继续选用了临朐大祥精细化工有限公司DC207型甲醇催化剂。我们希望临朐大祥精细化工有限公司能生产出更多更好的产品供客户使用，也希望这些产品能够得到更多客户的信赖。