新疆中能万源化工有限公司  张秀志
       新疆中能万源化工有限公司是由安徽晋煤中能化工股份有限公司在玛纳斯成立的全资子公司。公司一期“年产40万吨合成氨60万吨尿素项目”，采用航天院气化工艺，湖南安淳等温变换工艺，大连理工大低温甲醇洗脱硫脱碳工艺，浙江杭氧公司液氮洗净化工艺，美国凯洛格公司合成氨技术，意大利斯纳姆公司氨汽提法尿素工艺，于2015年9月份顺利投产，并达到预期效果，现将合成氨系统运行情况作以介绍。
       一、流程叙述，装置于2015年8月开始调试试车。
       1.变换工序采用湖南安淳等温变换技术。
       变换工序设计为三台变换炉串联工艺。第一变换炉为净化炉（两台绝热净化炉并联），净化炉A装5m3催化剂，净化炉B装10m3催化剂，正常使用其中一台；第二变换炉为等温变换炉，装110m3青岛联信的催化剂；第三变换炉为绝热变换炉，装填56m3山东鲁源的催化剂。8月7日一12日变换催化剂升温硫化，22日21:10变换暖管接气。
       2.低温甲醇洗采用大连理工大工艺，8月23日17:23低温甲醇洗接气。
       3.液氮洗工艺为杭氧全套设计，8月24日0:00分子筛预冷降温，3:00液氮洗接气进冷箱， 3:30接气完成微量合格，5:30向氨合成导气，给合成触媒还原使用。
       4.氨合成装置采用凯洛格技术φ2700合成塔
       （1）来自净化岗位H2/N2比约为3:1、CO含量小于5×10-6、压力2.69MPa、温度25℃、流量为110228Nm3/h的新鲜合成气到合成气压缩机（GB601）入口，与其循环段入口的346607Nm3/h循环气一起经压缩机压缩到11.49MPa、温度为66℃，经过合成塔进出料换热器（EA601）预热到230℃分成三路进入合成塔。
       一路大约有60%的气体经过HC620通过合成塔壳体和触媒筐环隙，再经过EC602与第一床层出口气体换热，降低壳体温度和第二床层人口温度，自身加热到385℃。一路大约有30%的气体经过HC621通过EC603换热，降低第三床层入口温度，同时与主气流混合进入一级中间冷却器（EC602），预热后进入第一床层。一路大约有10%的气体经过HC603到合成塔入口。
       上述三路气体混合后进入合成塔第一床层（有50%以上的NH3在此合成）。第一床层出口后的气体与HC620、HC621来的气体在EC602换热后进入第二床层，第二床层出口的气体与HC621来的气体在EC603换热后进入第三床层A室，再进入B室，B室出口气体442℃、压力11.06MPa，进入工艺蒸汽过热器（EA605）换热，气体温度降至418℃，然后进入合成塔废热锅炉（EC604）换热，副产4.15MPa的蒸汽，自身温度降到282℃。再在合成塔进出料换热器（EA601）中，预热合成塔进料气至230℃，自身降温到110℃，进入合成塔出口冷却器（EA603）中冷却到38℃、再经过组合氨冷器（EC601）的中心管外侧冷凝，并通过氨分离器（FA601）分离，液NH3送至减压闪蒸罐（FA603），未冷凝的H2、N2气通过组合氨冷器中心管复热至27℃，送到GB601循环段入口。
       （2）冷冻部分流程叙述
       来自合成岗位的液氨，减压后进入氨排放罐（FA603）后，分别送入氨受槽（FA604）和组合氨冷器（EC601）一、二、三级闪蒸罐，作为氨受槽的洗涤剂和组合氨冷器的冷冻剂。
       一级闪蒸罐(FA605)闪蒸的气氨与冰机油分离装置来的气氨一道进入GC602低压缸一段压缩，二级闪蒸罐（FA606）闪蒸的气氨进入低压缸二段，与一段来的气体一并压缩，出口至二级中间冷却器（EA652），气体温度降至40℃与三级闪蒸罐（FA607）闪蒸的气氨一道进入GC602高压缸入口，经高压缸压缩后的气体温度120℃，压力1.6MPa进入水冷器（EA604）冷却至40℃，进入氨受槽（FA604），液氨由GA601A/B送到尿素装置，部分液氨送到甲醇洗装置回收冷量。
       一级闪蒸罐（FA605）底部的冷氨经GA602A/B送到净化工段作为冷源，再从净化工段返回到FA605，大部分冷氨送至氨贮罐。
       如果尿素装置停车或合成负荷大于尿素生产负荷，FA604的热氨则经过LIC605A阀进入组合氨冷器闪蒸罐，从FA605底部出口经GA602A/B送至氨贮罐。

图一：塔内流程

       二、催化剂装填情况:
       氨合成催化剂采用临朐大祥精细化工有限公司生产的DNCA型氨合成催化剂，第一二径向层为预还原催化剂，第三径向层为氧化态催化剂。氧化态催化剂采用震动棒震动方式装填，预还原态催化剂未震动，实际装填情况如下表一:

       总容积59.47  m3,装填DNCA-H型预还原催化剂68640Kg, DNCA型氧化态催化剂73550Kg
       三、催化剂还原
       合成塔暖塔试压结束后，系统充氨，充压到0.6MPa，启合成压缩机后，缓慢提压到5.0MPa，调整电炉入口气量～5万Nm3/h，环隙开17%(～5万Nm3/h)，于2015年8月24日12:15启电炉升温，升温到200℃，水汽浓度达到0.5g/m3，一床预还原催化剂开始出水，进出口氨含量降到3%以下后，启开工加氨泵从水加入口补氨一次，氨冷温度继续保持在0--5℃，进出口氨一度降到1.0%以下，床层温度到330℃时，出口氨开始逐步回升，氨水浓度达到27%，360℃时一段床层出现翻点现象，出口氨达到3.0%以上，氨水浓度达到50%以上，遂降氨冷温度到-15℃以下。一层热点温度410℃，二层温度360℃，三层温度320℃后，水汽浓度持续在0.3g/m3左右，将电炉功率加到3700kW，一床450℃，二床410℃，三床进口提到360℃后，水汽浓度达到1～2g/m3，进入三段还原期。三段还原期间，因氨产量较大，压力5.5-6.0MPa，一床475℃，二床445℃，循环气量在~20万Nm3/h，三床进口温度升到405℃时，三床出口开始出现翻点现象，当进口温度到425℃，出口温度430℃时水汽浓度连续分析为零，氨水浓度达到99%以上，遂提压到8.0MPa，将一段热点温度提到495℃，二段热点温度提到475℃，三层出口温度提到450℃(塔出口温度≤450℃)，恒温8小时后，于9月1日5:00转入轻负荷生产。期间因废锅加水阀维修，气化停车等影响，均采取降温卸压方式处理。
       四、轻负荷
       轻负荷补气～8.0万Nm3/h，塔入口压力8.00MPa，塔出口压力7.83MPa。一层热点温度482℃，二层热点温度457℃，三层热点温度426℃，循环氢71-73%，氨冷温度-26℃，塔入口232℃，塔出口425℃，进口氨1.7%，出口氨在14.1%。循环段关，二段关，一段开，废锅近路开，零米冷激32000Nm3/h，二床230000Nm3/h，三床130000Nm3/h。
       轻负荷停车检修后再开车时，压力5.0MPa，氨冷-26℃，进塔氢73.5%状态下，一床进口温度在227℃时，出口氨含量开始上升，247℃时氨分液位明显上涨，253℃时一床出现翻点现象，显示该催化剂起活温度低、低温活性较好。
       图二所示选择值：一床进口温度260.3℃、267℃；一床出口温度267.7℃、280.9℃。

图二

       五、生产情况
       目前日产1025吨合成氨，塔进口压力10.55MPa,塔压差0.24MPa,系统压差0.58MPa,一段进口温度379.7℃，一段热点温度482℃，二段进口进口395.9℃，二段热点温度467.3℃，三段进口温度383.9℃，三段热点温度434℃，循环量45.5万m3，循环氢73.9%，进口氨1.80%，出口氨17.84%。

       六、结论
       1、DNCA-H型氨合成催化剂强度较好。装填过程中粉尘较少，装填后未出现温度大幅上升现象。
       2、DNCA-H型氨合成催化剂出水温度低，易还原。200℃开始出水，360℃后水汽降到0.3g/m3以下。
       3、DNCA型氨合成催化剂低温易还原。三床催化剂还原到360℃开始大量出水，出口温度430℃时水汽浓度分析合格。
       4、该催化剂低温活性好。253℃开始出现绝热温升，国内外文献中未见先例。
       5、初期活性较好，氨净值较高，压力较低。因使用时间较短，使用周期还有待时间检验。
       作者简介：新疆中能万源化工有限公司   新疆 玛纳斯    832200
       张秀志（1980----），男，安徽阜阳，助工，学士，2005年本科毕业于安徽工程科技学院，长期从事氨、甲醇合成及离心机组的项目建设及运行管理工作，E-mail:zxzxx321@163.com。