DC503型甲醇催化剂的高氢还原及应用

临朐大祥精细化工有限公司 冯旭

DC503型联醇催化剂2003年投入市场，同年12月在吉林梅河口市化肥厂φ800甲醇合成塔首次使用，取得了良好的经济效益，创造了班产超过10吨的记录，在该厂前几炉催化剂的使用时相比较，班产最高不超过7.5吨，充分显示了该催化剂转化率高、产量高的特点。

2004年3月，山东瑞星集团选用了DC503型催化剂，下面就瑞星集团的还原及使用情况做介绍，让大家了解DC503催化剂的性能以便更好的使用。

1.基本情况简述

山东瑞星集团年产20万吨合成氨，30万吨尿素。2004年2月φ1800氨合成塔投入运行，原来的φ1200氨合成塔成了闲置设备，该集团领导决定对其进行技术改造，将合成流程改为联产甲醇流程，砍掉了氨合成系统中的废锅及氨冷器，改造后的联醇流程如下：

主要设备：

合成塔内件为φ1200ⅢJ -99（未做改造）

循环机：4台 4.0m³/min （原氨合成循环机）

2.催化剂的装填及升温还原：

2.1催化剂装填：

2.1.1为避免铁带入催化剂床层造成结蜡，装催化剂前用水对内件内的氨触媒粉及杂物进行了冲洗。并进行了吹除干燥。

2.1.2为避免高度差太大摔坏催化剂，装填内件底部的径向段时，用桶将催化剂送到下部，人工倒入径向筐并装填均匀。

2.1.3为了装填均匀，从周围不同的方向倾倒，并隔一段时间用尺竿测量高度。2.1.4为防止上段触媒超温，少装填了0.15m³触媒。

2.2升温还原

铜基催化剂出水温度低，不需要分层还原，将冷激及冷管内气量尽量关小（考虑到塔壁温度和内件压差，升温副线和冷管内气量少开一点）把整个催化剂床层当做一个大的绝热层进行还原。加大循环量，缩小轴向温差在 15℃之内。

2.2.1DC503催化剂铜含量高，出水量大，为了避免飞温，一开始就要采取较谨慎的调节手段，在60℃之前将空速加到3000h -1 以上。

2.2.2按出水量大小和水汽浓度高低作为升温还原进程的重要参考指标，严格控制水汽浓度不超过2.5g/m³。

2.2.3严格控制还原最高温度不超过240℃，DC503中的碳酸盐在220℃以前已经分解完全，180℃之前催化剂中的CuO便已还原成Cu，将最终还原温度提的过高，会使催化剂丧失部分低温活性。

2.3升温还原方案（见附表）

整个升温还原 78h，累计出水4322.5Kg，占该催化剂总重的24%，整个升温还原出水较为平稳，热点温度升至80℃时径向温度略有上升，加大循环量后趋于稳定。69℃开始出水，80~120℃为出水主期。

3.满量后的生产情况。

新鲜气折合 4M8K4高压机20.5台，开4.0m³/ min循环机一台，日产粗醇54吨，粗醇中含醇量91%，考虑到尿素市场很好，没有提高入口CO含量。现在，生产情况稳定，降低了铜洗岗位的负荷，每天还增加了30多吨的精甲醇产量，直接经济效益每天达6万多元，为氨合成塔改甲醇塔提供了珍贵的运行参数。

由于技改时间仓促，仍有一些不足的地方：

3.1循环机带油严重且无精脱硫工段，安装无油润滑循环机，增设精脱硫岗位，已经迫切地提到议事日程，只有这样触媒的使用寿命才有保障。

3.2流程中无洗醇器，对精炼岗位和氨合成岗位的影响也待进一步观察

3.3上绝热层触媒温度不高，少装催化剂没有必要。

4.体会

通过吉林梅河口和山东瑞星集团的使用情况及 DC503催化剂的先进生产工艺，表明DC503具备以下技术特点。

4.1DC503采用了高科技手段使催化剂本体不含Cl - ，从而使活性和转化率大为提高。190~200℃就有良好的活性，梅河口、瑞星集团的零米温度控制在195℃左右。

4.2强度高：DC503外观光滑，粒度均匀，没有粉末及残片。径向抗压强度大于185N/cm，高于C207大于145N/cm的强度要求，为防止运输过程中出现磨损，采用了纸桶包装，以上厂家在装填前都没有过筛，梅河口使用了4个月，压差无明显变化。

4.3付反应少，不结蜡。DC503催化剂从原材料进货上，生产过程中严格控制铁的摄入量，通过延长冲洗时间，降低电导率指标，将Na + 等杂质降到最低水平。在装填过程中，避免催化剂与铁器接触。由于采取了以上措施，未发现催化剂结蜡现象。

4.4抗毒能力强。梅河口化肥厂脱碳后无精脱硫，入塔总硫大约在4ppm，4个月来活性无明显下降，至今日产在25吨左右。

DC503催化剂投入市场不久，一些不足还需在实践中不断修正和完善，相信随着联醇工艺的不断成熟，双甲工艺的逐步推广，DC503型联醇催化剂将得到更多客户的信赖。

东平瑞星￠1200DC503甲醇催化剂升温还原方案